从1924年至1927年，刘半农成为《语丝》周刊的重要战将。他在周刊上发表的作品数量仅次于周作人和鲁迅，位居第三。他的文章题材广泛，既有批判“现代评论派”的犀利杂文，也有诗歌、民谣、古籍校勘等方面的研究心得，被周作人称为“杂学”。其文风寓庄于谐，钱玄同评价其“痛诋乩坛，严斥‘脸谱’”，为杂文风格多样化作出贡献。
刘半农与鲁迅的两次合作尤为典型。1926年，他校注出版清代讽刺小说《何典》，特邀鲁迅作序。鲁迅既肯定作品“谈鬼物正像人间”的特色，也直言刘半农校勘时因“士大夫气”删改原文的不足。刘半农虽有不悦，但在再版时仍虚心采纳意见，恢复了原著面貌。
面对徐志摩宣扬的神秘主义诗论，刘半农与鲁迅协同作战。1924年底，徐志摩在《语丝》上发表译诗并宣扬“诗的真妙不在字义，而在不可捉摸的音节”，甚至声称能听到星、烟、梦等“无音的乐”。鲁迅率先撰文《“音乐”？》讽刺其故弄玄虚；远在巴黎的刘半农收到刊物后，也立即写下《徐志摩先生的耳朵》，以幽默笔调指出其常识错误，讥讽他若非耳有“特异功能”，便是装了“无线电受音器”。二人合力批驳，使得徐志摩从此未再于《语丝》发声。
然而，随着时局变迁，两人因《语丝》南迁及个别文字误会渐生隔阂。刘半农一度因文章史实错误遭读者指正而不再供稿，鲁迅则对其后期写“烂古文”、作打油诗有所不满。但分歧并未掩盖彼此的敬重。刘半农曾推荐鲁迅为诺贝尔文学奖候选人；鲁迅在《忆刘半农君》中深情肯定他“于中国更为有益”。虽路径各异，他们共同书写了五四文人以笔为戈、激浊扬清的历史篇章。 周星